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珠寶鑒定光譜儀的用途原理及保養(yǎng)都有哪些?
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2017-11-30 瀏覽量: 5550

    珠寶鑒定光譜儀(ican9傅立葉紅外光譜儀)又稱珠寶鑒定儀、寶石鑒定儀,是對寶石、珍珠、鉆石等樣品進行紅外反射率和透過率檢測的重要儀器設備。通過珠寶鑒定光譜儀(珠寶鑒定儀、寶石鑒定儀)能夠發(fā)現(xiàn)珠寶的特征性質,進而通過這些特征性質對珠寶的真?zhèn)位騾⒓俪潭冗M行判斷。

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紅外光譜儀原理

  傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入

到計算機進行傅立葉變化的數(shù)學處理,把干涉圖還原成光譜圖。

紅外光譜儀分類

  一般分為兩類,一種是光柵掃描的(紅外分光光度計),目前很少使用了;另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,稱為傅立葉變換紅外光譜,這是目前最廣泛使用的。 光柵掃描的是利用分光鏡將檢測光(紅外光)分成兩束,一束作為參考光,一束作為探測光照射樣品,再利用光柵和單色儀將紅外光的波長分開,掃描并檢測逐個波長的強度,最后整合成一張譜圖。 傅立葉變換紅外光譜是利用邁克爾遜干涉儀將檢測光(紅外光)分成兩束,在動鏡和定鏡上反射回分束器上,這兩束光是寬帶的相干光,會發(fā)生干涉。相干的紅外光照射到樣品上,經檢測器采集,獲得含有樣品信息的紅外干涉圖數(shù)據,經過計算機對數(shù)據進行傅立葉變換后,得到樣品的紅外光譜圖。傅立葉變換紅外光譜具有掃描速率快,分辨率高,穩(wěn)定的可重復性等特點,目前被廣泛使用。

紅外光譜儀使用范圍

  應用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。

  紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵,如力常數(shù)的測定和分子對稱性等,利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角,并由此推測分子的立體構型。根據所得的力常數(shù)可推知化學鍵的強弱,由簡正頻率計算熱力學函數(shù)等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內變化,因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收,通過紅外光譜測定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團,這為最終確定未知物的化學結構奠定了基礎。

  由于分子內和分子間相互作用,有機官能團的特征頻率會由于官能團所處的化學環(huán)境不同而發(fā)生微細變化,這為研究表征分子內、分子間相互作用創(chuàng)造了條件。

  分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動方式彼此不同,這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區(qū)。利用這一特點,人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計算機中,編成紅外光譜標準譜圖庫。

  人們只需把測得未知物的紅外光譜與標準庫中的光譜進行比對,就可以迅速判定未知化合物的成份。

  當代紅外光譜技術的發(fā)展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規(guī)測試并從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測試手段聯(lián)用衍生出許多新的分子光譜領域,例如,色譜技術與紅外光譜儀聯(lián)合為深化認識復雜的混合物體系中各種組份的化學結構創(chuàng)造了機會;把紅外光譜儀與顯微鏡方法結合起來,形成紅外成像技術,用于研究非均相體系的形態(tài)結構,由于紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區(qū)分不同化合物,這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差。

紅外光譜儀特點

  1、 只需三個分束器即可覆蓋從紫外到遠紅外的區(qū)段;

  2、 專利干涉儀,連續(xù)動態(tài)調整,穩(wěn)定性極高;

  3、 可實現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術聯(lián)用;

  4、 智能附件即插即用,自動識別,儀器參數(shù)自動調整;

  5、 光學臺一體化設計,主部件對針定位,無需調整。

紅外光譜儀的廣泛應用

  進行化合物的鑒定 進行未知化合物的結構分析;

  進行化合物的定量分析 進行化學反應動力學、晶變、相變、材料拉伸與結構的瞬變關系研究;

  工業(yè)流程與大氣污染的連續(xù)檢測;

  在煤炭行業(yè)對游離二氧化硅的監(jiān)測;

  衛(wèi)生檢疫,制藥,食品,環(huán)保,公安,石油, 化工,光學鍍膜,光通信,材料科學,珠寶行業(yè)的檢測等諸多領域

  水晶石英羥基的測量; 聚合物的成分分析 藥物分析......

紅外光譜儀的注意事項

  1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。

  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。

  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。

  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機。

  5、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

  6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。

  7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

  8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。

  9、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

  10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。

    能譜科技致力于傅立葉紅外光譜儀,紅外測油儀,粉塵游離二氧化硅分析儀的研發(fā)生產銷售多元化高新技術企業(yè);無論是常規(guī)檢查,還是用于前沿科學研究,在這您一定能找到合適您的理想工具。


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